一、操作步骤:
1、配液。超声脱气约20 min,脱气后静置冷却至室温后泵液。
2、打开恒温水浴,将温度升至设定温度。
3、泵固定相。以 10-20 mL/min流速泵入固定相,检测器出口端流出固定相约 20-50 mL后停泵。
4、平衡。打开紫外检测器开始预热,正转转动主机至 900 rpm(FWD 为正转,REV为反转),同时以 3 mL/min 流速泵入流动相,至出口端流出流动相且此时紫外信号稳定,体系基本己平衡。
5、进样。以体系的上、下相溶解一定量的样品,超声溶解均匀后,在装样注射器中倒入样品溶液,将进样六通问切换至 load,推排气泡后吸液至样品全进入进样圈中,将 load 切换至 inject,检测器、工作站调零开始记录。
6、接收流分。工作站记录,设备运行时间为如5 min,保存后采集数据,保存。
7、清洗。断开泵与主机的连接,将主机进口与气管出口连接,吹气;将主机中溶剂吹出后,泵入约 50 mL 清洗液,吹气,重复此过程 2~3 次;最后一次长时间( 1 小时左右直至吹干)吹气时将主机内液体吹尽。
8、关机
二、操作要点:
本仪器适用于有机溶剂,316L不锈钢及 PTFE 材料可耐受的酸碱溶液。
1、本设备可承受的压力限制为 2 MPa,请勿泵入不可溶解的固体颗粒。
2、设备运行前先检查连接管路是否正确,是否紧密;检测器波长是否正确。
3、配液时溶剂应混合均匀,自然分层澄清后可超声脱气,脱气时间不宜过长,脱气后如溶剂有温热则最好冷却静置至室温后使用。
4、样品溶解可为体系上相或下相,或同时两相溶解;不可以单一的溶剂来溶解进样,以免破坏主机内的体系平衡。
5、每次做完实验请及时清洗设备,一般清洗液为甲醇、 乙醇等,如体系内含有酸、碱、盐等溶剂,建议先以纯净水清洗 1~2 次后,再以清洗液清洗。