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LC-MS 2020 液质联用仪操作规程
作者:  来源:  发布时间:2019年12月29日 23:44  浏览次数:


样品准备:

测试前了解样品是否适合在本机器测定。该仪器为电喷雾-大气压化学电离(ESI-APCI)双离子源。单重四级杆检测器,质量范围为M=10-2000分辨率R=2 M扫描速度最高15000Da/s正负极切换时间15ms支持正负离子同时扫描通过选取正极或负极模式可进行MS的全扫描Scan)和选择离子扫描(SIM)。

所有要进行测试的样品原则上应为纯化后的样品需将样品溶至甲醇(或其他具有良好的质子自递作用的溶剂)中,浓度必须在100ppm0.1mg/mL)以下。尤其是含N类化合物具有较高的离子化效率,浓度应更稀一些。对于无法准确定量称取的样品必须使用稀溶液测试,以免污染离子源或降低检测器的灵敏度。严禁在使用过程中加入过多不必要的样品。

所有配制的样品必须经过新的0.22 μm的微孔滤膜匀速过滤后才能进行测试滤膜不允许反复使用使用过程中禁止任何情况下回抽空注射器否则将引入大量高分子杂质

样品的配制过程中一般不允许加入其他添加剂如确实需要只能加入甲酸或氨水浓度应在0.5%以下严禁在样品中加入三氟乙酸磷酸以及其他难挥发的盐类如各类磷酸盐硫酸盐或盐酸盐否则将造成仪器的损坏

样品中严禁含有表面活性剂一类的样品金属络合物样品不予测试

所有样品瓶应确保完整并贴好标签

测试样品:

每次测试前需要登记使用记录包括使用人离子模式每天进行第一次测试前需要对液相的A泵、B泵、自动进样器(共3模块)进行purge操作。

严格按照操作流程进行操作更改的测试参数在测试完成后必须改回或进行记录

测试完成后必须对仪器进行plot清洗1 min以上。

测试完成后必须及时取走样品并整理试验台

测试结果:

可以打印测试图谱进行扫描或拍照作为结果,本仪器不提供电子版的测试数据。

严禁连接各类存储设备严禁随意插拔各USB设备(尤其是加密的存储设备)。

 

 
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