样品准备:
测试前了解样品是否适合在本机器测定。该仪器为电喷雾-大气压化学电离(ESI-APCI)双离子源。单重四级杆检测器,质量范围为M=10-2000,分辨率R=2 M,扫描速度最高15000Da/s,正负极切换时间15ms,支持正负离子同时扫描。通过选取正极或负极模式,可进行MS的全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)。
所有要进行测试的样品原则上应为纯化后的样品。需将样品溶至甲醇(或其他具有良好的质子自递作用的溶剂)中,浓度必须在100ppm(0.1mg/mL)以下。尤其是含N类化合物具有较高的离子化效率,浓度应更稀一些。对于无法准确定量称取的样品必须使用稀溶液测试,以免污染离子源或降低检测器的灵敏度。严禁在使用过程中加入过多不必要的样品。
所有配制的样品必须经过新的0.22 μm的微孔滤膜匀速过滤后才能进行测试,滤膜不允许反复使用,使用过程中禁止任何情况下回抽空注射器,否则将引入大量高分子杂质。
样品的配制过程中一般不允许加入其他添加剂,如确实需要,只能加入甲酸或氨水,浓度应在0.5%以下。严禁在样品中加入三氟乙酸、磷酸,以及其他难挥发的盐类,如各类磷酸盐、硫酸盐或盐酸盐。否则将造成仪器的损坏。
样品中严禁含有表面活性剂一类的样品:金属络合物样品不予测试。
所有样品瓶应确保完整,并贴好标签。
测试样品:
每次测试前需要登记使用记录,包括使用人,离子模式。每天进行第一次测试前需要对液相的A泵、B泵、自动进样器(共3模块)进行purge操作。
严格按照操作流程进行操作,更改的测试参数在测试完成后必须改回或进行记录。
测试完成后必须对仪器进行plot清洗1 min以上。
测试完成后必须及时取走样品并整理试验台。
测试结果:
可以打印测试图谱进行扫描或拍照作为结果,本仪器不提供电子版的测试数据。
严禁连接各类存储设备;严禁随意插拔各USB设备(尤其是加密的存储设备)。